有机膦酸钛固载金鸡纳碱衍生伯胺催化剂的合成及其在不对称催化Aldol反应中的应用

【摘要】本文以辛可尼丁为起始原料,通过Mitsunobu反应、自由基加成反应、水解反应合成了一系列不同臂长的有机膦酸,利用有机膦酸与四异丙醇钛生成沉淀,制备了一系列有机膦酸钛固载辛可尼丁衍生伯胺催化剂。通过核磁共振、热重分析、红外光谱、X-射线粉末衍射,透射电镜,扫描电镜和N2吸附脱附等分析方法对膦酸钛固载伯胺催化剂的化学组成与结构进行表征。.以环己酮与对硝基苯甲醛的不对称Aldol反应为模板反应探索了膦酸钛负载伯胺催化剂6a-6c在不同催化剂用量、溶剂、溶剂用量、助催化剂量、温度和反应时间等条件下对催化性能的影响,筛选和优化了催化反应的最佳条件：S/C=13.3、三氟甲磺酸为15mo1%、溶剂水1mL、20℃、72h。在最佳催化反应条件下,催化剂6b1在环己酮与芳香醛的不对称Aldol反应中,具有15-98%yield、76-98%ee(anti)、74/26-98/2Dr(antilsyn)的催化性能。催化剂重复使用五次后,催化效果无明显下降,经多次回收催化剂仅有微量损失。分解重复使用六次后的催化剂,再经重组装可重新架构膦酸钛固载伯胺催化剂,催化性能还未获得满意的实验结果。
【作者】刘柳；
【导师】马学兵；
【作者基本信息】西南大学，有机化学，2014，硕士
【关键词】辛可尼丁；固载；膦酸钛；Aldol反应；

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